Решения садовода
Назад

ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом, ГОСТ от 30 июня 1986 года №26951-86

Опубликовано: 27.04.2020
Время на чтение: 25 мин
0
3

1 Алгоритм
оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Контроль погрешности
выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются
реальные пробы.

Отбирают вдвое большее
количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа.
Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью
методики и получают результат исходной рабочей пробы (X). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с прописью
методики, в
вытяжку анализируемой пробы делают добавку (С) и получают результат анализа
рабочей пробы с добавкой (X').

Оперативный контроль
процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной
процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = |Х' - Х - Сд|,                                                        (9)

где X' -
результат анализа в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух
результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (8), млн-1;

X - результат анализа в исходной пробе -
среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение
между которыми удовлетворяет условию (8),
млн-1.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                       (10)

где ,  - значения
характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации
методики, соответствующие содержанию азота
нитратов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику
погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории
устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 ∙
Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе
контроля стабильности результатов анализа.

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют.
При повторном невыполнении условия (11)
выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.

1.1. Пробы почвы анализируют в состоянии естественной влажности, но не более чем через 5 ч после их отбора или доводят до воздушно-сухого состояния путем подсушивания при температуре до 40 °С. Допускается хранение проб в состоянии естественной влажности не более 2 сут при температуре 1-5 °С, после чего они должны быть проанализированы или высушены.

1.2. Пробы в воздушно-сухом состоянии измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстыми диаметром 1-2 мм и помещают в коробки или пакеты. Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно (перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов пробу высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см и отбирают не менее чем из пяти точек пробу для анализа массой 20,0 г.

1.3. Пробы в состоянии естественной влажности тщательно перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см на ровной поверхности и отбирают не менее чем из десяти точек пробу для анализа массой 20,0 г. Аналогично отбирают для определения влажности пробу массой 5-10 г.

Предлагаем ознакомиться  Как посадить ель на участке? Как правильно посадить елку

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Иономер или рН-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ.Электрод нитратный ионоселективный типа ЭИМ-I, ЭИМ-II, ЭМ-NО-01 или электрод, имеющий такие же технические и метрологические характеристики.Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или электрод, имеющий такие же технические и метрологические характеристики.

Мешалка лабораторная электромеханическая или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний не менее 75 мин.Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (105±5) °С.Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80.

Весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью дозирования не более 2%.Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или цилиндры исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74.Колбы мерные, исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74.

ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом, ГОСТ от 30 июня 1986 года №26951-86

Пипетки и бюретки исполнения 1, 2, 3, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.Стаканы химические, исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см, по ГОСТ 25336-82.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%.Готовят из расчета 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см раствора.

3.2. Приготовление растворов сравнения

3.2.1. Приготовление раствора концентрации =0,1 моль/дм ()=1.10,11 г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре (105±5) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

3.2.2. Приготовление раствора концентрации =0,01 моль/дм (=2).Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.3.2.1 экстрагирующим раствором в день проведения анализа.

3.2.3. Приготовление раствора концентрации =0,001 моль/дм (=3).Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по 3.2.2 экстрагирующим раствором в день проведения анализа.

3.2.4. Приготовление раствора концентрации =0,0001 моль/дм (=4).Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.3.2.3, экстрагирующим раствором.Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление приэлектродного раствора10,11 г азотнокислого калия и 0,37 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки,Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Предлагаем ознакомиться  Эрозионные процессы почв

ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом, ГОСТ от 30 июня 1986 года №26951-86

3.4. Подготовка электродов к работеНовый нитратный ионоселективный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрации =0,1 моль/дм. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его функцию, используя растворы сравнения.

В диапазоне от 2 до 4 единиц электрод должен иметь линейную функцию с наклоном (56±3) мВ на единицу . Если характеристика отличается от заданной, электрод непригоден для работы. В перерывах между работой электрод хранят в растворе концентрации =0,1 моль/дм.Электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. В перерывах между работой электрод хранят в дистиллированной воде. Первичная и периодическая поверка электрода - по ГОСТ 8.149-75.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробы почвы массой 20,0 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в технологические емкости или конические колбы. К пробам приливают по 50 см экстрагирующего раствора. Пробу с раствором перемешивают на электромеханической мешалке или встряхивателе в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для определения нитратов.

4.2. Определение нитратовПеред измерением нитратный ионоселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают его в дистиллированной воде в течение 10 мин.При непосредственном определении прибор настраивают по растворам сравнения равными 4 и 2, используя для контроля раствор равное 3.

При этом отклонения значений не должны превышать 0,02 единицы от номинального значения контрольного раствора сравнения.При измерении в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и определяют ЭДС.После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к определению нитратов в суспензиях.

Перед измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом, ГОСТ от 30 июня 1986 года №26951-86

5.1. При непосредственном измерении массовую долю азота нитратов в почве в миллионных долях определяют с помощью таблицы пересчета по величине .

Пересчет в массовую долю азота нитратов в почве, млн (мг на 1 кг почвы)

Сотые доли

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,5

109

107

105

102

100

97,7

95,5

93,3

91,2

89,1

2,6

87,1

85,1

83,2

81,3

79,4

77,6

75,9

74,1

72,4

70,8

2,7

69,2

67,6

66,1

64,6

63,1

61,7

60,3

58,9

57,5

56,2

2,8

55,0

53,7

52,5

51,3

50,1

49,0

47,9

46,8

45,7

44,7

2,9

43,6

42,7

41,7

40,7

39,8

38,9

38,0

37,2

36,3

35,5

3,0

34,7

33,9

33,1

32,4

31,6

30,9

30,2

29,5

28,8

28,2

3,1

27,5

26,9

26,3

25,7

25,1

24,6

24,0

23,4

22,9

22,4

3,2

21,9

21,4

20,9

20,4

20,0

19,5

19,1

18,6

18,2

17,8

3,3

17,4

17,0

16,6

16,2

15,9

15,5

15,1

14,8

14,5

14,1

3,4

13,8

13,5

13,2

12,9

12,6

12,3

12,0

11,8

11,5

11,2

3,5

11,0

10,7

10,5

10,2

10,0

9,80

9,60

9,30

9,10

8,90

3,6

8,70

8,50

8,30

8,10

7,90

7,80

7,60

7,40

7,20

7,10

3,7

6,90

6,80

6,60

6,50

6,30

6,20

6,00

5,90

5,80

5,60

3,8

5,50

5,40

5,20

5,10

5,00

4,90

4,80

4,70

4,60

4,50

3,9

4,40

4,30

4,20

4,10

4,00

3,90

3,80

3,70

3,60

3,50

4,0

3,50

3,40

3,30

3,20

3,20

3,10

3,00

3,00

2,90

2,80

Предлагаем ознакомиться  Как построить русскую баню своими руками — устройство, пошаговая инструкция с фото, видео и чертежами

5.2. При измерении в милливольтах по результатам определения ЭДС в растворах сравнения строят градуировочный график в линейном масштабе. По оси абсцисс откладывают значения растворов сравнения, a пo оси ординат - соответствующие им показания прибора (мВ). По градуировочному графику определяют значения анализируемых суспензий.

Массовую долю азота нитратов в миллионных долях в почве определяют по величине с помощью таблицы.При построении градуировочного графика масштаб выбирают такой, чтобы длина оси абсцисс была равна 20 см, а оси ординат - 15-20 см. Построение градуировочного графика проводят по результатам единичных определений.

где - массовая доля влаги в анализируемой почве, %.

или ,

где - массовая доля влаги в анализируемой почве, %;2,5 - соотношение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора.Массовую долю влаги в почве () в процентах определяют высушиванием пробы в термостате при температуре (105±5) °С в течение 6 ч и вычисляют по формуле

ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом, ГОСТ от 30 июня 1986 года №26951-86

где - масса пробы с бюксой до высушивания, г; - масса пробы с бюксой после высушивания, г; - масса пустой бюксы, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.Массовую долю азота нитратов в пересчете на сухую почву () в миллионных долях вычисляют по формуле

где - массовая доля азота нитратов во влажной почве, млн.

5.4. За результат анализа принимают значение единичного определения. Результат анализа выражают в миллионных долях (мг на 1 кг почвы) с округлением до первого десятичного знака.

5.5. Допускаемые относительные отклонения при двусторонней доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют20% - при массовой доле азота нитратов в почве до 10 млн;15% - св. 10 млн.Текст документа сверен по:официальное изданиеМ.: Издательство стандартов, 1986

, ,
Поделиться
Похожие записи
Комментарии:
Комментариев еще нет. Будь первым!
Имя
Укажите своё имя и фамилию
E-mail
Без СПАМа, обещаем
Текст сообщения
Adblock detector